色综合婷婷,中文字幕不卡二区在线观看一区,操逼啊啊大鸡巴,日韩欧美后入在线观看

技術文章您的位置:網(wǎng)站首頁 >技術文章>氣相色譜儀測定靈芝多糖中的有機溶劑殘留量
氣相色譜儀測定靈芝多糖中的有機溶劑殘留量
更新時間:2016-01-21   點擊次數(shù):2475次

靈芝多糖是靈芝的主要生物活性成分,存在于天然靈芝子實體、   孢子粉和菌絲體中,是靈芝扶正固本的有效成分,具有抑制腫瘤,提高機體免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于該藥物在制備和精制過程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有機溶劑,故對此3種溶劑的殘留量進行檢測以保證產品質量,對改進生產工藝也有指導作用。本實驗參考中國藥典氣相色譜法測定有機溶劑殘留的相關規(guī)定進行了以下實驗。

1儀器與試劑

日本島津GC2010型氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器,島津GCSolution工 作 站日 本 。梅特勒電 子天平。赤芝藥材。靈芝多糖樣品(批 號20080911、20080923、20081012) ;乙 醇(分 析純) ,丙酮(分析純) ,正丁醇(分析純) ,乙酸乙酯(色譜純) ,二甲亞砜(色譜純)。

2方法與結果

2.1色譜條件色譜柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4μm,固  :6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)。柱溫起始為40°C,維持2min,以20°C/min升至100°C,維持6.5min,以50°C/min升至230°C,維持5min。進樣口溫度:260°C,檢測器溫度:260°C。載氣為高純氦。分流比為401。檢測器:FID(空氣流速:400mL/min,氫氣流速:40mL/min)。進樣量:1μL

2.2溶液的配制

425mL量瓶,先各加入適量的二甲亞砜,然后往各量瓶分別精密加入乙醇125.5mg,丙酮125.2mg,正丁醇126.0mg,乙酸乙酯125.8mg,再加二甲亞砜溶解并稀釋至刻度,充分搖勻,作為儲備液。

2.3系統(tǒng)適應性試驗

準確量取各貯備液1.0mL于一個10mL量瓶中,用二甲亞砜定容至刻度,充分搖    1μL,結  1所示,各峰保留時間分別為乙醇3.927min,丙酮4.339min,乙酸乙酯5.893min,正丁醇7.216min。各色譜峰分離良好,專屬性強。

1.png

2.4線性試驗

精密吸取上述貯備液0.60.8、1.0、1.2、1.4mL分別置于5100mL量瓶中,各加乙酸乙酯1.0mL作為內標,用二甲亞砜定容,充分混勻,進樣1μL。計算得各待測溶劑的回歸方程,結果見表1

2.png

2.4線性試驗

精密吸取上述貯備液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL分別置于5100mL量瓶中,各加乙酸乙酯1.0mL作為內標,用二甲亞砜定容,充分混勻,進樣1μL。計算得各待測溶劑的回歸方程,結果見表1

3.png

測定法:取對照溶液與供試品溶液各1.0μL分別進樣,記錄色譜圖,供試品溶液色譜圖如顯有機溶劑峰,按內標法以峰面積計算含量。批號為20080911、20080923200810123批樣品中,丙酮、正丁醇均未檢出;乙醇的含量分別為0.1059%、0.1126%0.1096%,均低于乙醇的限度要求。(   2005年版明確規(guī)定了藥品中常見的殘留溶劑及限度,其中丙酮、正丁醇、乙醇的限度均為0.5%)

2.8回收率試驗

分別精密吸取各貯備液1.0mL,內標液1.0mL,加入100mL量瓶中,加二甲亞砜定容至刻度,充分混合均勻后作為對照液。精密稱取6份樣品各約1g100mL量瓶中,在每份中加入各貯備液1.0mL,內標液1.0mL,用二甲亞砜定容至刻度,充分混勻后進樣1μL。計算各溶劑峰和內標峰的峰面積比,測得各溶劑的回收率分別為乙醇102.8%,丙酮101.6%,正丁醇103.4%,RSD  1.57%,0.89%2.02%。

3討論

3.1在本試驗中柱溫的選擇是關鍵,測定時采用程序升溫的方法以改善峰形和加快出峰速度。先在40°C保持2min,使低沸點組分先流出,然后逐漸升溫至100°C保持6.5min,加快高沸點組分出峰,有助于改善峰形。zui后在230°C保持5min,使溶劑峰充分排出。

3.2實驗采用乙酸乙酯為內標測定3種有機溶劑的殘留量,色譜圖顯示溶劑、內標以及待測組分間能基線分離,無干擾;方法操作簡便快速,重現(xiàn)性和準確度較好,線性、檢出限和精密度等均滿足定量分析的要求,適用于靈芝多糖中殘留溶劑的檢測。

午夜免费69性视频爽爽爽| 中文毛片无遮挡高清免费| 簧片在线| 国产乱人伦真实精品视频| 天镇县| 欧美日韩国产一区二区| 亚洲国产成人精品无码区在线网站 | 边添小泬边狠狠躁视频| 国内揄拍国内精品少妇国语| 国产精品久久精品国产| 国产精品亚洲专区无码蜜芽| 人妻17p| 一区二区三区www污污污网站| 影音先锋2020色资源网| 欧美色欧美亚洲高清在线观看| 极品美女高潮呻吟国产剧情| 久久久精品人妻| 国产精品久久久久精品香蕉| 少妇高潮a一级| 久久96国产精品久久久| 亚洲一区二区三区中文字幕在线| 99香蕉国产精品偷在线观看 | 午夜无码一区二区三区在线| 日日狠狠久久偷偷色| 色综合天天综合网天天狠天天| 久久久亚洲天堂| 日日夜夜干| 亚洲AV成人一区二区三区不卡| 日韩中文字幕免费视频| 亚洲中文字幕成人无码| 草草影院精品一区二区三区| 人人鲁人人莫人人爱精品 | 久久网视频| 特大黑人娇小亚洲女mp4| 亚洲av毛片| 综合精品欧美日韩国产在线| 亚洲国产精品久久久久秋霞小| 成在线人永久免费视频播放| 情侣作爱网站| 少妇无码AV无码专区线| 亚洲中文字幕久久精品无码喷水|